在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮用水中28种农药残留OA
Simultaneous Detection of 28 Pesticide Residues in Drinking Water Using Online Solid-phase Extraction-Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry
建立了同时检测饮用水中28种农药残留的在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱(Online SPE-LC-MS/MS)联用法.基于吸附机理对比了HLB、C18、WAX 3种固相萃取柱,确定HLB柱为最佳萃取柱.通过单因素实验优化萃取参数,确定萃取条件为:水样 pH 5.0、上样体积10 mL、上样流速2 mL/min,采用90%乙腈-2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液以0.2 mL/min流速洗脱.方法学验证结果表明:28种目标物在0.025~10 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.997 9),方法检出限和定量下限分别为0.003~0.010 μg/L、0.012~0.040 μg/L.3个加标水平下的回收率为80.3%~114%,相对标准偏差为1.4%~14%.将该方法应用于20份饮用水样品检测,结果显示乙酰甲胺磷、灭草松、2,4-滴、乙草胺、氯虫苯甲酰胺的检出浓度相对较高,其余目标物的检出浓度较低.该方法灵敏、准确,适用于生活饮用水中28种农药残留的同时分析.
Online solid-phase extraction-liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrome-try was established to simultaneously determine 28 pesticide residues in drinking water.Three solid-phase extraction cartridges,namely,hydrophilic-lipophilic balance(HLB),C18,and weak anion exchange(WAX),were compared based on adsorption mechanisms,and HLB was identified as the best extraction cartridge.Extraction parameters were optimized via single-factor experiments,and the optimal conditions were determined as follows:water sample pH:5.0,sample loading volume:10 mL,sample loading flow rate:2 mL/min,and elution with 90%acetonitrile-2 mmol/L ammoni-um acetate-0.1%formic acid solution at a flow rate of 0.2 mL/min.The methodological validation re-sults showed that the 28 target compounds exhibited good linearity within the range of 0.025-10 μg/L(r≥0.997 9),with the limits of detection and quantification being 0.003-0.010 μg/L and 0.012-0.040 μg/L,respectively.Recoveries at three spiked levels ranged from 80.3%to 114%,with rela-tive standard deviations of 1.4%-14%.The method was applied to analyze 20 drinking water sam-ples.Acephate,bentazone,2,4-D,acetochlor,and chlorantraniliprole were detected at relative-ly high concentrations,whereas the other target analytes were observed at low concentrations.This sensitive and accurate method is suitable for the simultaneous analysis of 28 pesticide residues in drinking water.
林顶;杨天福;朱丽红;王学成;李静;周晓华
自然资源部三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中心,云南 昆明 650217||云南省地质矿产勘查开发局中心实验室,云南 昆明 650217自然资源部三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中心,云南 昆明 650217||云南省地质矿产勘查开发局中心实验室,云南 昆明 650217自然资源部三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中心,云南 昆明 650217||云南省地质矿产勘查开发局中心实验室,云南 昆明 650217自然资源部三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中心,云南 昆明 650217||云南省地质矿产勘查开发局中心实验室,云南 昆明 650217自然资源部三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中心,云南 昆明 650217||云南省地质矿产勘查开发局中心实验室,云南 昆明 650217自然资源部三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中心,云南 昆明 650217||云南省地质矿产勘查开发局中心实验室,云南 昆明 650217
化学化工
在线固相萃取液相色谱-三重四极杆质谱饮用水农药残留多残留检测
online solid-phase extractionliquid chromatography-triple quadrupole mass spectrom-etrydrinking waterpesticide residuesmultiresidue determination
《分析测试学报》 2026 (10)
2144-2151,8
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