免柱基质固相分散-GC-MS/MS同时测定高石油烃土壤中16种PAHs烃和31种正构烷烃OA
Simultaneous Determination of 16 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons and 31 n-Alkanes in High Petroleum Hydrocarbon Background Soil by Column-free Matrix Solid-phase Dispersion Coupled with Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
建立了免柱基质固相分散-加压流体萃取/气相色谱-串联质谱(CFMSPD-PFE/GC-MS/MS)同时测定高石油烃背景土壤中16种多环芳烃和31种正构烷烃的分析方法.通过单因素实验优化基质固相分散剂(硅胶吸附剂)与试样最佳比例为0.5∶1~2∶1;以L16(44)正交试验优化加压流体萃取参数,确定萃取条件为:在100℃下以正己烷-丙酮(2∶1,体积比)为萃取溶剂,静态萃取5 min,循环2次.结果表明:多环芳烃、正构烷烃分别在1.0~250 μg/L和10~2 500 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995 4),方法检出限分别为0.08~0.31 μg/kg、1.07~3.19 μg/kg,定量下限分别为0.32~1.24 μg/kg、4.28~12.8 μg/kg.3个加标水平下的回收率为77.1%~111%,相对标准偏差为2.4%~13%.将该方法应用于30个石油烃含量为865~2 286 mg/kg的土壤样品检测,多环芳烃类、正构烷烃类目标物的检出量分别为2.93~1.50×105 μg/kg、20.8~5.76×103 μg/kg.该方法前处理流程短、操作简便、灵敏度高,适用于高石油烃背景土壤中16种多环芳烃和31种正构烷烃的同时分析.
An analytical method was established for the simultaneous determination of 16 poly-cyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)and 31 n-alkanes in soil with a high petroleum hydrocarbon background by column-free matrix solid-phase dispersion-assisted pressurized fluid extraction coupled with gas chromatography-tandem mass spectrometry(CFMSPD-PFE/GC-MS/MS).Using single-factor experiments,the optimal ratio of matrix solid-phase dispersant(silica gel adsorbent)to sample was determined to be 0.5∶1-2∶1.Using an L₁₆(4⁴)orthogonal experiment,the optimized pressurized fluid extraction parameters were set as follows:extraction solvent:n-hexane/acetone mixture(2∶1,volume ratio),extraction temperature:100℃,static extraction time:5 min,and number of extraction cycles:2.The results indicate that PAHs and n-alkanes have favorable lineari-ty within the concentration ranges of 1.0-250 μg/L and 10-2 500 μg/L,respectively,with correla-tion coefficients r≥0.995 4.The limits of detection were 0.08-0.31 μg/kg and 1.07-3.19 μg/kg,while the corresponding limits of quantification were 0.32-1.24 μg/kg and 4.28-12.8 μg/kg.The average recoveries at three spiked concentration levels ranged from 77.1%to 111%,with relative standard deviations of 2.4-13%.The developed method was applied to the determination of 30 soil sam-ples with petroleum hydrocarbon contents of 865-2 286 mg/kg.The mass concentrations of PAHs and n-alkanes were in the ranges of 2.93-1.50×105 μg/kg and 20.8-5.76×103 μg/kg,respectively.With the advantages of simple operation,short pretreatment procedure,and high sensitivity,the method proposed herein is suitable for the simultaneous analysis of 16 PAHs and 31 n-alkanes in soil with high petroleum hydrocarbon background.
杨天福;林顶;张雪蕊;解毅斌;雷皓;周晓华
自然资源部三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中心,云南 昆明 650217||云南省地质矿产勘查开发局中心实验室,云南 昆明 650217自然资源部三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中心,云南 昆明 650217||云南省地质矿产勘查开发局中心实验室,云南 昆明 650217自然资源部三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中心,云南 昆明 650217||云南省地质矿产勘查开发局中心实验室,云南 昆明 650217自然资源部三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中心,云南 昆明 650217||云南省地质矿产勘查开发局中心实验室,云南 昆明 650217自然资源部三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中心,云南 昆明 650217||云南省地质矿产勘查开发局中心实验室,云南 昆明 650217自然资源部三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室,云南 昆明 650051||云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中心,云南 昆明 650217||云南省地质矿产勘查开发局中心实验室,云南 昆明 650217
化学化工
免柱基质固相分散加压流体萃取气相色谱-串联质谱法土壤多环芳烃正构烷烃
column-free matrix solid-phase dispersionpressurized fluid extractiongas chroma-tography-tandem mass spectrometrysoilpolycyclic aromatic hydrocarbonsn-alkanes
《分析测试学报》 2026 (10)
2136-2143,8
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