液液萃取/气相色谱-质谱法同时测定污水中12种邻苯二甲酸酯类化合物OA
Simultaneous Determination of 12 Phthalate Esters in Wastewater via Liquid-Liquid Extraction/Gas Chromatography-Mass Spectrometry
采用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了污水中12种邻苯二甲酸酯(PAEs)的同时测定方法.样品中加入100 mg/L抗坏血酸减少基质干扰,采用正己烷液液萃取(正己烷∶样品=250∶1,体积比),使用GC-MS测定正己烷萃取液,内标法定量.结果表明,12种PAEs在10~1 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99;方法检出限和定量下限分别为0.004~0.068 μg/L和0.013~0.227 μg/L;平均加标回收率为79.5%~122%,相对标准偏差为0.23%~19%.利用该方法对珠三角5家不同处理工艺污水处理厂实际进水样品中的PAEs进行测定,除常见的邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二-2-乙基己基酯外,还检出邻苯二甲酸二正辛酯.该方法具有较好的准确性及稳定性,适用于实际污水样品中痕量PAEs的准确分析测定.
In this study,a method for simultaneous determination of 12 phthalate esters(PAEs)in wastewater using gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)was established.For each sam-ple,100 mg/L of ascorbic acid was added to reduce matrix interference;then,liquid-liquid extrac-tion was performed using n-hexane(n-hexane∶sample=250∶1,volume ratio).The n-hexane ex-tract was determined via GC-MS and quantified using the internal standard method.The results re-vealed good linearity for the 12 PAEs in the concentration range of 10 to 1 000 μg/L,with correlation coefficients(r2)>0.99.The limits of detection and limits of quantification were in the ranges of 0.004 to 0.068 μg/L and 0.013 to 0.227 μg/L,respectively.The average spiked recoveries ranged from 79.5%to 122%,and the relative standard deviations were between 0.23%and 19%;these results in-dicate that the proposed method has good accuracy and stability.This method was used to determine PAEs in real influent samples from five wastewater treatment plants in the Pearl River Delta,where each plant employs different treatment processes.In addition to the common phthalates such as diiso-butyl phthalate,dibutyl phthalate,and bis(2-ethylhexyl)phthalate,dioctyl phthalate was also de-tected.Thus,the proposed method is suitable for the accurate analysis and determination of trace PAEs in real wastewater samples.
梁春丽;文粤艳;张瑞玲;廖振伟;宋玉梅;梁维新;郭鹏然
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化学化工
邻苯二甲酸酯污水气相色谱-质谱法液液萃取
phthalate esterswastewatergas chromatography-mass spectrometryliquid-liquid extraction
《分析测试学报》 2026 (9)
1918-1923,6
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