N-甲基对硝基苯胺的安全合成及热性能研究OA

为了提高N-甲基对硝基苯胺(MNA)合成的安全性并减少劳动强度,以对硝基氟苯为原料,常压下直接经甲胺化合成MNA,并对物料比、甲胺浓度、反应时间等参数进行了优化,确定了最佳工艺条件:对硝基氟苯和甲胺摩尔比为1∶4,甲胺浓度为20%,反应温度73℃(沸点微回流),反应时间90min,收率为95.15%,纯度为99.55%。与现有合成技术相比,本工艺避免了高温高压条件,反应温度更低、操作更安全,且产物收率和纯度均达到较高水平,具有工艺简便、条件温和、安全性高的显著优势。利用热重分析仪和差式扫描量热仪测试了N-甲基对硝基苯胺的热分解过程,并根据Kissinger法和Ozawa法计算得到MNA的表观活化能为69.20kJ/mol和73.34kJ/mol,热爆炸临界温度T_(bp0)为466.36K,自加速分解温度T_(SADT)为441.93K。依据上述热安全参数,常规储运温度不超过313K且夏季极端工况不高于333K,均远低于441.93K,热安全裕度充足,工艺操作温度应显著低于466.36K,并设置安全报警与联锁保护系统。绝热条件下计算的T_(D24)为483.90K,建议目标操作温度控制在473K以下。采用全自动多功能反应量热仪研究了在最佳工艺条件下合成MNA的放热特性规律,结果表明合成过程中放热量极小,基本无热累计,热危险性较低。