基于SPME-GC-MS/MS技术测定精油及其原料中亚甲二氧基苯类物质OA

本研究建立了固相微萃取-气相色谱-串联质谱(SPME-GC-MS/MS)技术测定精油原料中洋茉莉醛、二氢黄樟脑、黄樟素及异黄樟素4种亚甲二氧基苯类物质(MDBs)的分析方法。样品经固相微萃取后直接进样,在多反应监控模式下以氘代邻苯二甲酸二丁酯为内标进行定量。文中通过正交实验对萃取纤维类型、萃取温度、加热时间、萃取时间及解吸时间等关键参数进行优化,确定最优条件为:100μm PDMS萃取纤维,萃取温度50℃,加热时间10 min,萃取时间15 min,解吸时间1 min。通过对色谱和质谱条件进行优化。在优化条件下,结果表明,4种目标物在0.01~0.50μg绝对质量范围内线性关系良好,相关系数(R 2)为0.9954~0.9962,方法检出限与定量限分别为0.20和0.50μg/g。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为100.5%~110.6%,RSD(n=6)<6.3%。应用本方法对30批次实际精油及香精样品进行检测,结果表明:2个样品中检出黄樟素和异黄樟素,含量均低于2μg/g;15个样品中检出洋茉莉醛,其中最高含量超过2000μg/g。该方法操作简便、绿色环保、灵敏度高、准确性好,适用于精油及其原料中洋茉莉醛、二氢黄樟脑、黄樟素及异黄樟素4种亚甲二氧基苯类物质的痕量测定与快速筛查。