液相色谱-串联质谱法同时检测血液中25种有机磷农药OA

建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),可同时对血液中25种常见有机磷农药(OPs)进行定性定量检测,旨在为公安机关侦办中毒案件及非正常死亡案件提供有力技术支撑。以V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1为提取溶剂,并用V(血液样品)∶V(提取剂)=1∶5混合溶液进行蛋白沉淀,涡旋5 min,以8000 r/min离心5 min,获得的上清液经0.22μm尼龙微孔滤膜过滤后采用Shim-pack GIST C_(18)-AQ色谱柱在梯度淋洗条件下进行分离。质谱分析在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下进行,多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法进行定量分析。方法学验证结果表明,血液中25种OPs峰形良好,在10~250 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性响应,线性关系均大于0.992,检出限为0.02~2.53 ng/mL,定量限为0.05~8.33 ng/mL。空白加标样品在20、100、200 ng/mL这3个加标水平时,25种目标物在血液中提取回收率为67.57%~129.35%,相对标准偏差为0.37%~12.85%。该方法前处理操作简单,具有较高的准确性和可靠性,可同时对血液中25种OPs进行定性、定量分析,为实际案件侦办中人体血液样品中常见OPs成分的检测提供可靠的科学依据。