杆菌肽A分离纯化与定值研究及不确定度评定OA
本研究开展了杆菌肽A分离纯化与原料定性表征,并重点采用质量平衡法与基于水解氨基酸-同位素稀释液相色谱串联质谱法对纯化后的原料样品进行定值研究。实验发现经甲酸铵-乙腈两次分离纯化能够有效去除结构类似杂质并显著提高杆菌肽A液相色谱纯度。围绕定性确认的杆菌肽A纯化样品,优化并建立了质量平衡法与基于水解氨基酸的同位素稀释液相色谱-串联质谱法(AA-ID-LC-MS/MS)测量方法,实验准确测量了水分、无机元素、挥发性溶剂等杂质,考察了不同水解温度、水解时间、酸浓度等氨基酸水解条件,基于国家有证标准物质异亮氨酸GBW(E)100057,实现了杆菌肽A测量结果溯源至SI单位。结果表明,质量平衡法定值结果为:89.23%,基于水解氨基酸的同位素稀释液相色谱-串联质谱法(AA-ID-LC-MS/MS)定值结果为:87.32%,经统计分析两种方法测定结果准确可靠、一致性良好;最终确定杆菌肽A定值结果为88.3%,定值扩展不确定度为2.2%(扩展因子k=2)。本研究建立的分离纯化及定值方法为杆菌肽A标准物质研制奠定了前期基础。
吴雨芯;李玲;戎梦瑞;杨梦瑞;刘亚轩;周剑;李亮
中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室,北京100081 天津农学院食品科学与生物工程学院,天津300380中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室,北京100081中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室,北京100081中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室,北京100081天津农学院食品科学与生物工程学院,天津300380中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室,北京100081中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室,北京100081
化学化工
杆菌肽A分离纯化质量平衡法基于水解氨基酸的同位素稀释液相色谱-串联质谱法(AA-ID-LC-MS/MS)不确定度
《化学试剂》 2026 (8)
P.72-78,7
国家重点研发计划项目(2023YFF0724503)。
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