基于高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱联用法对农产品中不同硒形态的高效分析OA

本研究建立了基于高效液相色谱-甲烷动态反应池电感耦合等离子体质谱联用技术,可同时分离、准确定量样品中6种硒形态的分析方法。样品前处理采用蛋白酶K酶解大分子蛋白质,可高效释放被蛋白包裹的硒化合物;以柠檬酸-三乙胺为流动相无需调节pH可提升方法稳定性和可重复性;选用甲烷作为反应气来高效消除^(78)Se的主要干扰物(如^(40)Ar^(38)Ar^(+)等)发生速率较高的放热反应,从而显著提高灵敏度与准确性;利用Inertsil ODS-3色谱柱对富硒农产品中亚硒酸盐(SeIV)、硒酸盐(SeVI)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代乙硫氨酸(SeEt)、硒代胱氨酸(SeCys_(2))等6种硒形态进行分离,检测其含量。结果表明,6种硒化合物在20~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9997~0.9999,检出限为0.26~2.04 ng/mL,加标回收率在98.4%~104.5%之间,相对标准偏差(RSD)为0.42%~3.13%(n=6)。该方法具有操作快速简便、灵敏度高,适用于农产品中多种硒形态的同步定性与定量分析,为富硒食品的营养评价、生物有效性研究及质量安全控制提供了技术支撑。