基于空白值控制与关键操作参数优化的高锰酸盐指数(酸性法)测定方法OA

【目的】为提高高锰酸盐指数(酸性法)在出厂水等低浓度水样测定中的准确度和精密度,本文针对标准方法《生活饮用水标准检验方法第7部分:有机物综合指标》(GB/T 5750.7—2023)中影响结果的关键操作环节进行量化分析与优化。【方法】首先,依据国标方法设计系统全过程空白试验,量化试剂本底贡献及存放时间对空白值的影响;其次,通过试验系统考察沸腾时间与滴定温度对测定结果的影响及交互作用。【结果】最终,确定测定误差来源于试剂空白、操作参数波动及终点判断主观性的叠加:硫酸试剂造成的系统全过程空白约为1/3,这是测定误差的重要来源之一,且存放时间延长可使空白值显著升高,提示试剂宜现配现用;滴定温度(75~80℃)、沸腾时间[(30±0.5)min]是影响测定的关键控制点并有交互作用(沸腾时间F=97.68,其与滴定温度的交互效应F=15.61,均p<0.001),表明两因素须协同精确控制方可保证测定精度。【结论】经地表水、出厂水及质控样品等多类实际水样的对比验证,根据以上结果所建立的“低系统空白值-关键操作参数协同控制”优化操作程序可以将实际水样测定的相对标准偏差(RSD)优化至2.0%以内,且可提升测定准确度。本文从水质检测的实际应用角度出发,重点关注在一线操作中易被忽视的因素,为保障出厂水等低浓度水样的监测数据具有足够的可靠性和可比性提供了解决方案。