高效液相色谱-二极管阵列法用于食品用洗涤剂中多种防腐剂的测定OA

建立了一种同时测定食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮等9种防腐剂的高效液相色谱法。采用乙醇溶解样品,经氮吹浓缩后用甲醇复溶样品提取食品用洗涤剂中的防腐剂,经超声、过滤后,采用甲醇和0.05%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,以ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱分离柱,进样量为10μL,流速为0.9 mL/min,在280 nm波长下检测甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮和苯氧乙醇,在254 nm波长下检测1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯,在230 nm波长下检测苯甲酸钠。方法学验证实验表明,甲基异噻唑啉酮等9种防腐剂在0.5~20.0μg/mL质量浓度范围内呈现良好线性,相关系数(r)均在0.999以上,当取样量为1 g时,方法检出限在0.12~1.0 mg/kg之间,方法定量限在0.40~3.0 mg/kg之间,低中高三种水平下的加标回收率在87.6%~108.5%之间,相对标准偏差在3.4%~7.8%之间。研究结果表明,该方法准确度高,稳定性好,适用于市售食品用洗涤剂中9种防腐剂的含量测定。