颈痹通合剂制备工艺及质量评价研究OA

目的:优选出颈痹通合剂的最佳水提工艺,建立其质量标准。方法:采用L 9(34)正交试验设计方法优化颈痹通合剂的水提取工艺,选取溶剂体积和提取时长作为关键考察参数,系统评价其对提取率的影响。在质量控制方面,首先运用薄层色谱技术对合剂中葛根、白芍、炙甘草进行定性鉴别。进一步采用高效液相色谱技术对合剂中葛根素进行定量分析。色谱条件:Silgreen C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;柱温35℃;以乙腈-水作流动相,进行等度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1);检测波长250 nm;进样体积为10μL。结果:优选出颈痹通合剂的最佳提取工艺为初提8倍量水,加热提取1 h,第2次提取1.5倍量水,加热提取0.5 h。按照该工艺中试放大生产3批次颈痹通合剂。薄层色谱检识结果显示,在葛根素、芍药苷和甘草酸铵相应的位置上存在着相似的斑点,其中葛根素和芍药苷阴性对照无干扰斑点出现,甘草酸铵阴性对照可见颜色略浅的类似斑点,提示其可能存在干扰。整体而言,所建立的薄层色谱方法具有专属性。样品中葛根素稳定性良好,重复性考察结果符合标准,平均回收率符合质量控制规定。中试样品综合评分为16.49分,该评分采用了与小试完全相同的标准体系。结论:所建立的定性和定量的质量控制方法符合质控要求,操作简便,可用于颈痹通合剂的质量控制。