熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铌精矿石中铌锶钡硅铝铁等13种主次量元素OA

针对铌精矿石中铌锶钡等13种主次量元素的测定,现有的电感耦合等离子体发射光谱法和质谱法(ICP-OES/MS)、分光光度法、重量法、比色法、原子吸收光谱法等常规方法,普遍存在样品预处理流程繁琐,且无法实现同一方法测定多个主次量元素的缺陷。对于岩石矿物中硅铝铁钙镁钾钠钛磷锰等造岩元素分析,对操作者有一定的经验要求,而对铌元素的测定采用酸溶或碱熔均存在共存元素干扰,测定结果不够准确。X射线荧光光谱法(XRF)具备快速批量分析优势,已应用于多种矿石检测。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33)混合熔剂熔融样品,使待测元素以稳定氧化物形式均匀分布于玻璃样片中,有效解决了基体效应、矿物效应、颗粒效应问题。通过钽矿石、铌精矿石、岩石成分分析标准物质及人工配制标准物质建立校准曲线,除铌、锶采用Rh Kα线康普顿散射强度作内标校正基体效应外,其余元素采用经验系数法来校正元素间的基体效应,并优化熔剂选择、稀释比等实验条件,解决Br对Al、Sn对Si、Y和Th对Nb等谱线干扰问题。经配制的铌矿石分析标准物质验证与方法比对,各元素检出限≤0.019%,相对标准偏差(RSD)≤3.05%(n=6),相对误差(RE)的绝对值≤9.06%(n=6),符合DZ/T0130.3—2006规范要求。该方法预处理简单、分析效率高,实现13种主次量元素同法同时测定,解决了传统方法诸多难题。