碳还原辅助消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑OA

针对难溶锑酸盐矿物(如锑铁矿)在常规酸溶法中不易完全分解,导致锑测定结果偏低的问题,现有碱熔法、微波消解法虽有应用,但存在试剂干扰、依赖专用设备等局限。本文开发了一种基于原位碳还原机理的样品前处理方法。该方法采用酒石酸-氢氟酸-硝酸-硫酸混合酸体系,在高温条件下利用浓硫酸碳化酒石酸,原位生成强还原性的碳单质,将Sb(Ⅴ)高效还原为Sb(Ⅲ),从而抑制锑酸沉淀生成,实现了难溶锑酸盐矿物的完全溶解,确保了锑矿石中锑元素测定结果的准确性。通过实验确定的最优参数为:采用以1.0 mL 10%酒石酸为碳源的混合酸体系,在180℃温度下辅助消解锑矿物;并以10 mL浓硝酸作为提取酸,同时实现锑的提取与残余碳质的去除,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑含量。方法精密度高(RSD为0.23%~1.74%),检出限为17.7μg/g,加标回收率在96.2%~104.4%之间,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130.3—2006)的要求。经锑矿石国家标准物质和实际样品验证,标准物质测定值与标准值一致,实际样品测定结果与常压密闭微波消解法吻合,表明方法准确可靠、实用性强。本方法在常压开放条件下消解,消除了对专用设备的依赖,结合ICP-OES测定,可满足大批量锑矿石样品的快速检测需求,即使对于锑含量达40%的高品位样品,仍具备准确的检测能力。