地质样品中硒的原子荧光光谱分析:铅的干扰及校正方法OA

因硒空心阴极灯的阴极材料为铅硒合金,可以同时激发产生铅和硒的特征谱线。在使用原子荧光光谱法(AFS)测定地质样品中硒含量时,易受基体中较高含量铅的干扰而出现不同程度的正偏离,进而导致硒的成图效果出现异常高点,水系沉积物标准物质GBW07379的硒元素含量也是受此影响未能准确定值。由于测定硒时无法知悉铅的含量,使得这一现象具有很强的隐蔽性,而难以准确测定硒的含量会对数据可靠性产生负面影响。本文通过改变样品溶液酸度及掩蔽剂铁盐的用量,证实了将样品溶液的盐酸浓度提升至40%并添加1.0 mL三氯化铁盐溶液,可以在有限范围内降低铅的干扰。通过添加铁氰化钾作为铅的氧化剂,结果表明实际样品中只有不到0.06%的铅能参与形成干扰,铅的干扰无法被完全掩蔽,且铅对硒的干扰程度受样品溶液中铜、铅、铁以及盐酸含量的综合影响。通过采取双通道同时测量硒和铅的荧光强度,建立了新的校正方法,可对每个样品中铅的干扰进行准确定量,进而获得硒的正确结果。经不同仪器间的测量比对,证明了该方法是可靠的。与已有方法相比,本方法在计算时无需代入样品中总铅的含量,可实时观测铅对硒的干扰程度,还能避免样品间基体差异对校正的影响。