GC-MS法同时测定抹茶中16种邻苯二甲酸酯类化合物OA

文章建立了一种气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法同时测定抹茶中16种邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)类化合物含量的分析方法。样品经蒸馏水浸润后,以正己烷为提取溶剂,涡旋辅助液液萃取结合超声提取,提取液经石墨化碳黑(Graphitized carbon black,GCB)净化,采用TG-5 MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子监测(Selected ion monitoring,SIM)模式进行测定,内标法定量。结果表明,16种PAEs在0.01~0.50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法的检出限(S/N≥3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N≥10)为0.3 mg/kg;在0.3、0.6、3.0 mg/kg三个添加水平下,16种PAEs的平均回收率为73.1%~107.9%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为0.12%~9.17%。该方法前处理简便、定性定量准确、灵敏度高,适用于抹茶中16种PAEs的同步检测。应用该方法对抹茶样品进行测定,主要检出邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(Diisobutylphthalate,DiBP)、邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)和邻苯二甲酸二乙酯(Diethyl phthalate,DEP)5种PAEs,含量范围为0.3~5.0mg/kg。