液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定尿中5种常见拟除虫菊酯代谢产物OA

拟除虫菊酯广泛应用于农业病虫害防治及家庭卫生消杀等领域,可对人体产生多种健康损害。建立准确、灵敏、高效的生物监测方法,评估拟除虫菊酯在不同人群的内暴露水平,已成为环境暴露与健康效应研究的一项重要课题。本研究通过盐酸水解和液液萃取对样本进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定尿中5种常见拟除虫菊酯代谢产物的分析方法。尿样经盐酸水解,乙酸乙酯萃取,BEHC色谱柱分离,在负离子模式、多反应监测条件下扫描质谱信息,采用工作曲线和内标法定量分析。结果表明,5种拟除虫菊酯代谢产物线性关系良好,工作曲线的相关系数均大于0.995,检出限为0.13~1.32ng/mL,定量限为0.44~4.39ng/mL。样品在20、50、80ng/mL3个加标水平下的平均回收率为91.0%~102.0%,批内精密度为1.1%~8.1%,批间精密度为1.1%~4.6%,样本在4℃下可稳定一周。本方法样品前处理操作简便高效,经济适用性强,方法检出限低,准确度和精密度高,可为不同人群,尤其是一般居民、孕妇、儿童等敏感群体的拟除虫菊酯暴露评估提供技术参考。