QuEChERS/液相色谱-高分辨质谱测定果蔬中8种新烟碱类杀虫剂OA

建立果蔬中8种新烟碱类杀虫剂(呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉)的QuEChERS/液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)检测方法。样品经1%乙酸乙腈提取,取上清液加入到含乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、无水硫酸镁(MgSO_(4))、石墨化碳黑的净化管中净化,采用LC-HRMS测定8种新烟碱类杀虫剂的含量。选用C 18色谱柱,以0.05%甲酸水(A)和甲醇(B)为流动相,通过梯度洗脱程序实现8种新烟碱类杀虫剂的有效分离。采用电喷雾电离源(ESI),在正离子模式下用全扫描-数据依赖型二级扫描模式(Full-MS/dd-MS^(2))进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。8种新烟碱类杀虫剂在1~200μg/L浓度范围内线性良好(R 2≥0.9987),方法定量限(LOQ)为0.1μg/kg。除烯啶虫胺在青菜基质中的加标回收率为42.6%~54.8%,其余新烟碱类杀虫剂在苹果基质、青菜基质中的加标回收率为61.5%~102.9%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.3%,基质效应弱(ME<20%)。实样检测结果显示,呋虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺和啶虫脒的检出率较高,但检出浓度均未超出食品安全国家标准(GB 2763—2021)规定的最大残留限量(MRLs)。该方法操作简便、定性准确、灵敏度高、抗干扰能力强,可满足不同果蔬样品中新烟碱类杀虫剂的痕量检测需求。