GC-NCI-MS法测定葵花籽、大麦及香蕉中氟虫腈及其代谢物OA

氟虫腈作为广谱苯基吡唑类在农作物害虫防控中应用广泛,但其母体及代谢产物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚均具有强生物毒性,可损害人体多器官功能,且现行国标配套检测方法SN/T 1982—2007测定低限无法满足GB 2763—2021的残留限量要求,建立高灵敏度、高适配性的检测方法具有重要的食品安全监管意义。建立了葵花籽、大麦及香蕉中氟虫腈及其代谢产物的气相色谱-负化学源-质谱外标定量分析方法。创新点在于优化了不同基质的前处理流程,适配GC-NCI-MS的离子化特性,提升了痕量残留的检测灵敏度。样品经全果/粉碎处理后,制备样品经过乙腈提取、正己烷液液分配净化,初级次级胺(PSA)固相萃取柱净化,无水硫酸钠除水,用气相色谱-负化学源-质谱测定,外标法定量。结果表明在大麦及葵花籽基质中,氟虫腈及其代谢产物在0.0006~0.02μg/mL范围内线性关系良好(R 2>0.9943),空白基质加标水平为0.0005、0.001、0.0025 mg/kg时,回收率为91.86%~108.8%,RSD为0.7%~11.9%;在香蕉基质中,氟虫腈及其代谢产物在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好(R 2>0.9938);空白基质加标水平为0.0002、0.0004、0.001 mg/kg时,回收率为88.4%~103.5%,RSD为7.1%~10.8%。该方法的检出限与定量限均低于国标限量要求,基质效应可控,与现行行业标准相比检测灵敏度提升1~2个数量级。采用该方法对30个实际样品进行检测,仅有1批次的香蕉样品检出氟虫腈代谢物(以氟甲腈及氟虫腈砜计),残留总量远低于国标限量。该方法稳定性强、灵敏度高、基质适配性好,可有效满足香蕉、葵花籽及大麦中氟虫腈及其代谢产物痕量残留的检测需求,为食品安全监管提供技术支撑。