牛乳及乳制品中39种脂肪酸的分析检测OA

奇数及支链脂肪酸(odd and branched-chain fatty acids,OBCFA)具有维护肠道健康、抗癌、抗炎等作用,成为近年来的研究热点,但其在牛乳及乳制品中的定量分析方法尚需进一步优化。基于气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GC-FID)建立包括牛乳乳脂中主要存在的7种OBCFA(iso-C_(15:0)、anteiso-C_(15:0)、C_(15:0)、iso-C_(16:0)、iso-C_(17:0)、anteiso-C_(17:0)、C_(17:0))在内的39种脂肪酸分析检测方法。试样经直接甲酯化后进行GC-FID分离检测,内标法定量。选取液态牛乳及婴儿配方乳粉作为典型基质,对该方法的特异性、精密度、准确度及定量限进行全面验证,同时使用标准参考物质NIST SRM 1869对方法的精确度及准确度进行确认,并且应用该方法对比中国、欧洲、澳新3个奶源地区6个品牌的有机及非有机总计12个牛乳样品的脂肪酸组成。结果表明,39种脂肪酸分离度良好;7种OBCFA出峰位置处无明显杂质干扰,满足特异性要求;牛乳及乳粉基质中7种OBCFA在50%加标水平下的加标回收率为98%~102%,100%加标水平下的加标回收率为99%~104%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均在1%~4%范围内,定量限分别为0.340~0.837、3.063~7.530 mg/100 g,表现出较高的精密度、准确度及灵敏度。NIST SRM 1869中提供证书值的21种脂肪酸检测值均在证书值范围内,RSD为1%~5%,说明该方法在检测其他脂肪酸方面也具有优异的精密度和准确度。脂肪酸组成比对结果显示,澳新地区牛乳比中国和欧洲具有更高的OBCFA、ω-3多不饱和脂肪酸(polyunsaturated fatty acid,PUFA)相对含量以及更低的ω-6/ω-3比值,且澳新地区有机牛乳中的OBCFA总相对含量高于同品牌非有机牛乳。另外,3个地区同品牌有机牛乳均比非有机牛乳具有更高的α-亚麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸和ω-3 PUFA相对含量以及更低的ω-6/ω-3比值。该方法前处理简单、特异性好、灵敏度高且准确度和精密度均非常优异,可广泛应用于牛乳及乳制品的营养功能研究和品质评价。