顶羽菊药材质量标准研究OA

目的建立顶羽菊药材的质量标准。方法对15批顶羽菊药材进行性状鉴别和显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对顶羽菊中新绿原酸、绿原酸、芹菜素、高车前素进行定性鉴别;参照2025年版《中国药典(四部)》通则0832,2302,2201测定样品中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物(热浸法);采用高效液相色谱(HPLC)法测定顶羽菊中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芹菜素、高车前素的含量,色谱柱为Agilent 5TC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果顶羽菊药材茎被蛛丝状绒毛,十字分枝,具纵棱,叶互生,披针形,头状花序顶生,瘦果具白色冠毛,小花呈淡紫色或粉红色,气辛,味苦。顶羽菊粉末有非腺毛、腺毛、气孔、油细胞、花冠分泌道、花柱组织碎片、木纤维、厚壁细胞、花粉粒的显微特征。TLC鉴别结果显示,新绿原酸、绿原酸、芹菜素、高车前素的斑点显色清晰,分离度良好。15批顶羽菊药材中,水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物(热浸法)的平均含量分别为5.16%,8.15%,1.00%,25.50%。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芹菜素、高车前素的质量浓度分别在5.34~64.02μg/mL、23.42~140.52μg/mL、3.07~24.56μg/mL、1.72~13.75μg/mL、2.14~19.29μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9990,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为96.33%,99.38%,95.13%,92.97%,92.95%,RSD分别为2.01%,1.53%,2.29%,3.84%,0.90%(n=6)。15批顶羽菊药材中上述5种成分的含量范围分别为0.050%~0.309%,0.171%~0.580%,0.020%~0.078%,0.006%~0.063%,0.007%~0.061%。结论建立的方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于顶羽菊药材的质量控制。暂订顶羽菊药材中水分不得超过6.73%,总灰分不得超过13.33%,酸不溶性灰分不得超过4.60%,水溶性浸出物以干燥品计不得少于17.76%;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芹菜素、高车前素以干燥品计分别不得少于0.0400%,0.1368%,0.0160%,0.0048%,0.0056%。