UPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价金刚藤胶囊质量OA

目的建立金刚藤胶囊超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,同时进行化学模式识别分析,以评价其质量。方法建立UPLC法,采用Zorbax SB-C_(18)Rapid Resolution HD色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立10批金刚藤胶囊的UPLC指纹图谱并进行相似度评价;采用SPSS 22.0软件及SIMCA 14.1软件分别进行系统聚类分析和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)。采用同样的UPLC法测定10批样品中绿原酸、3,5-二羟基-2-甲基苯甲酸-3-O-葡萄糖苷(M1)、咖啡酸、落新妇苷、氧化白藜芦醇、槲皮苷、白藜芦醇的含量。结果10批样品的UPLC指纹图谱中共标定出17个共有峰,指认出其中7个色谱峰,分别为绿原酸、M1、咖啡酸、落新妇苷、氧化白藜芦醇、槲皮苷、白藜芦醇;10批样品的相似度为0.820~0.985。系统聚类分析与OPLS-DA结果均显示,10批样品聚为4类,S1~S4为一类,S5、S6为一类,S7、S8、S10为一类,S9为一类;7、10、2、16(白藜芦醇)、13(氧化白藜芦醇)、11、6(咖啡酸)、5(M1)、15(槲皮苷)号峰的变量重要性投影值>1。含量测定结果显示,绿原酸、M1、咖啡酸、落新妇苷、氧化白藜芦醇、槲皮苷、白藜芦醇含量分别为1.6508~4.2137、0.6362~2.1617、0.0310~0.0865、0.2391~1.0693、0.2119~1.1040、0.4888~2.3992、0.1640~0.6998 mg/g。结论所建UPLC指纹图谱及含量测定方法操作简便、准确可靠、重复性好,结合化学模式识别分析可用于评价金刚藤胶囊的质量;白藜芦醇、氧化白藜芦醇、咖啡酸、M1、槲皮苷等9个成分可能是影响其质量的差异标志物。