基于大孔吸附树脂的乌蔹莓中黄酮类成分纯化工艺优OA

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化乌蔹莓中黄酮类成分的工艺条件。方法:以乌蔹莓中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素、芹菜素含量为评价指标,基于超高效液相色谱法(UPLC)结合静态吸附、静态解吸试验从大孔吸附树脂的5个型号(D-101、S-8、AB-8、HPD-600、HPD-826)中筛选最佳型号;通过吸附动力学模型探讨大孔吸附树脂对乌蔹莓中黄酮类成分的吸附机制;采用单因素试验系统考察上样液的pH、最大上样体积、生药质量浓度、体积流速和洗脱工艺(水洗体积、洗脱乙醇的体积分数与体积、柱径高比),并对优选的最佳工艺进行验证。结果:AB-8型大孔吸附树脂对乌蔹莓中黄酮类成分的比吸附量及比解吸量最高,且其吸附过程符合准二级动力学模型[决定系数(R^(2))=0.9991]。上样液的最佳pH为4、最大上样体积为5 BV、生药质量浓度为0.50 g·mL^(-1)、体积流速为5 BV·h^(-1)。最佳洗脱工艺为水洗体积10 BV、洗脱乙醇的体积分数50%、洗脱乙醇的体积3 BV、柱径高比1:6。验证实验结果表明,纯化后的乌蔹莓中黄酮类成分的总质量分数为30.99%,较纯化前(5.18%)提高较多。结论:优选的最佳工艺稳定、可靠,可为乌蔹莓制剂的质量控制与产业化发展提供参考。