基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱的儿童化妆品中180种禁用物质的高通量筛查OA

本研究基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术建立了儿童化妆品中180种禁用物质的高通量筛查方法,可在较短分析时间内实现化合物保留时间分布均匀且同分异构体分离良好。根据各化合物的保留时间、一级母离子精确质量数和二级质谱图,建立了180种禁用物质筛查数据库。样品经溶剂超声提取后,采用Kinetex®F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和2 mmol/L甲酸铵甲醇-乙腈溶液(1:1,V/V,含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正、负离子模式下,通过数据依赖型扫描(IDA)进行分析,利用Library View数据库软件将样品数据与筛查数据库匹配,实现目标化合物的高通量筛查确证。本实验分别对膏霜乳类和液态油类样品进行前处理,优化色谱和质谱条件,并对建立的快速筛查方法开展方法学验证,考察了2种样品的基质效应。结果表明,膏霜乳类和液态油类样品的最佳提取溶剂分别为50%乙腈和50%甲醇,最佳超声提取时间均为40 min,2种基质样品的相对标准偏差(RSD)为1.8%~10%,检出浓度为0.01~0.5μg/g,大部分待测化合物的基质效应(ME)<20%。该方法准确、快速,可实现儿童化妆品中禁用物质的高通量筛查确证,为打击非法添加行为提供了技术支持。