QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定软胶囊型中成药中11种兴奋剂含量OA

建立了QuEChERS/同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱测定软胶囊型中成药中11种兴奋剂的分析方法。采用优化的QuEChERS技术,以乙腈-水体系提取,C_(18)分散固相萃取净化,Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,10 mmol/L甲酸铵-0.05%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱,采用正离子模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,同位素内标法定量。结果表明,11种兴奋剂在0.1~1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998;方法检出限为0.04~25.0 ng/g,定量下限为0.2~80.0 ng/g;在空白软胶囊中3个加标水平下的平均回收率为60.2%~119%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~11%。应用该方法对11批软胶囊型中成药样品进行检测,5批样品检出目标物。该方法前处理简便、准确度高、重现性好,适用于软胶囊型中成药中多种兴奋剂的快速筛查与定量分析。