钙法Cannizzaro合成三羟甲基丙烷反应研究OA
Synthesis of trimethylolpropane via Cannizzaro reaction with calcium method
对甲醛、正丁醛钙法 Cannizzaro 合成三羟甲基丙烷(TMP)的反应工艺进行了优化.首先采用正交实验确定了影响TMP 产率的关键因素,进一步通过单因素实验确定了较佳的反应条件;同时,结合GC-MS 表征及峰高增加法对反应进程进行了深入探讨,并对反应机理进行了分析.实验结果表明,钙法Cannizzaro 合成 TMP 最佳反应条件为 n(正丁醛)∶n(氢氧化钙)∶n(甲醛)=1∶0.475∶3.5、反应温度 45℃、反应时间 90 min,产物 TMP 收率可达 91.6%,且产物色泽优良,未出现黄料现象;确定了反应进程及其可能存在的副产物,表明正丁醛的自身羟醛缩合是主要的副产物来源.
The reaction process of trimethylolpropane(TMP)synthesis from formaldehyde and n-butyraldehyde via the Cannizzaro reaction with calcium method was optimized.Orthogonal experiments were first conducted to identify the key factors influencing TMP yield,followed by single-factor experiments to determine the optimal reaction conditions.Meanwhile,the reaction process was systematically investigated using GC-MS characterization and the peak height increment method,and the reaction mechanism was analyzed.The results show that the optimal conditions for TMP synthesis via the Cannizzaro reaction with calcium method are n(n-butyraldehyde)∶n(calcium hydroxide)∶n(formaldehyde)=1∶0.475∶3.5,the reaction temperature of 45℃,and the reaction time of 90 min.Under these conditions,the TMP yield reaches 91.6%,with good product color and no yellowing observed.The reaction pathway and the possible by-products are also identified,indicating that the self-aldol condensation of n-butyraldehyde was the main source of by-products.
Erdenetsetseg Davaanyam;丁同梅;杨秀国;叶陆仟;李鸿雁;张书宇
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化学化工
氢氧化钙催化正交实验优化稳定性
calcium hydroxidecatalysisorthogonal experimentoptimizationstability
《石油化工》 2026 (4)
483-489,7
内蒙古自治区赤峰市2022年度区域协同创新平台科技合作项目(2022sj002)赤峰瑞阳化工有限公司横向项目(23H010101303).
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