离子色谱法测定焦磷酸亚锡中磷酸根和焦磷酸根含量OA

针对焦磷酸亚锡现有标准仅测定二价锡离子无法准确评估产品纯度的问题,建立了一种基于氢氧化钠强碱消解前处理的离子色谱方法,用于测定焦磷酸亚锡(Sn_(2)P_(2)O_(7))中磷酸根(PO_(4)^(3-))和焦磷酸根(P_(2)O_(7)^(4-))的含量。系统研究了pH值对锡离子水解行为及磷酸盐形态稳定性的影响,优化了前处理条件(氢氧化钠浓度、消解温度、时间)、色谱分离条件及样品稀释倍数。试样采用50 mg/L的氢氧化钠溶解,(70±1)℃水浴溶解,溶液经固相萃取柱和0.22μm微孔滤膜净化,最后采用高容量阴离子交换柱进行洗脱和高容量的抑制器进行检测。实验结果表明,磷酸根和焦磷酸根检测线性关系好,灵敏度、准确度高。相关系数大于>0.999,两种阴离子方法检出限分别为0.14、0.21 mg/L,加标回收率在95.1%~103.9%之间,RSD均小于2.1%。方法具有操作简便,重复性好,准确度高,满足焦磷酸亚锡产品中磷酸根和焦磷酸根的同时测定。