固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水中17种氟喹诺酮类抗生素OA

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定饮用水中17种氟喹诺酮类抗生素的分析方法。水样经0.45μm滤膜过滤后,采用HLB固相萃取柱富集,V(甲酸)∶V(甲醇)=1∶1000溶液洗脱,氮吹浓缩后进行HPLC-MS/MS分析。色谱分离采用BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式。通过系统优化色谱条件和质谱参数,获得了最佳的分离效果和检测灵敏度。结果表明,17种目标化合物在0.5~200μg/L范围内线性关系良好(r^(2)>0.998),检出限为0.08~0.35 ng/L,定量限为0.25~1.15 ng/L。在低、中、高3个加标水平下,方法回收率为82.3%~108.5%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于5.8%和8.7%。方法成功应用于50份实际饮用水样品的检测,检出率为18%,为饮用水中氟喹诺酮类抗生素的监测和风险评估提供了可靠的技术支撑。