分散液液微萃取-高效液相色谱法测定固发洗剂中7种活性成分含量OA

目的建立同时测定固发洗剂中7种成分含量的分散液液微萃取-高效液相色谱(DLLME-HPLC)法。方法采用超声辅助的DLLME法对样品进行前处理,萃取剂选择50µL四氯甲烷,分散剂选择0.8 mL乙腈,加氯化钠使溶液浓度为2.5%(V/V)。采用HPLC法测定含量,色谱柱为Diamonsil C_(18)(2)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为321 nm(阿魏酸)、355 nm(槲皮苷和槲皮素)、270 nm(藁本内酯和牛蒡子苷)、434 nm(大黄素和大黄素甲醚),柱温为30℃,进样量为10 mL。结果固发洗剂中阿魏酸、槲皮苷、槲皮素、藁本内酯、牛蒡子苷、大黄素、大黄素甲醚在各自质量浓度范围内与其峰面积线性关系均良好(r≥0.9995,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于4.0%(n=6);平均加样回收率分别为97.59%,100.67%,103.79%,97.80%,98.78%,99.93%,99.63%,RSD分别为1.79%,4.42%,2.71%,1.53%,3.63%,3.25%,3.38%(n=6)。固发洗剂中上述7种成分的平均含量分别为26.36,33.10,38.95,37.25,25.51,61.12,23.21 mg/mL(n=3)。结论所建立的方法操作简便,重复性和稳定性均良好,结果准确,可用于同时测定固发洗剂中7种成分的含量。