补气通窍合剂质量标准研究OA

目的建立补气通窍合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中甘草、辛夷、荆芥进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定制剂中10种成分的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为326 nm(绿原酸、咖啡酸)、260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、芒柄花苷、甘草酸铵、芒柄花素)、278 nm(木兰脂素),柱温为27℃,进样量为10µL。结果甘草、辛夷、荆芥的TLC斑点显色清晰,且阴性对照无干扰。绿原酸、咖啡酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、芒柄花苷、甘草酸铵、芒柄花素、木兰脂素的质量浓度分别在13.10~131.00µg/mL、7.10~71.00µg/mL、9.50~95.00µg/mL、90.80~908.00µg/mL、28.60~286.00µg/mL、37.70~377.00µg/mL、6.52~65.20µg/mL、112.80~1128.00µg/mL、1.28~12.80µg/mL、19.20~192.00µg/mL范围内与其峰面积线性关系良好(r≥0.9995,n=7);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3%(n=6);平均加样回收率分别为98.77%,97.89%,98.27%,99.10%,98.07%,98.00%,97.86%,97.32%,99.30%,97.96%,RSD分别为3.51%,2.87%,3.37%,3.04%,2.39%,2.88%,2.80%,2.70%,3.89%,2.69%(n=6)。10批样品中上述10种成分的含量分别为0.0887~0.1130 mg/mL,0.0385~0.0496 mg/mL,0.0356~0.0469 mg/mL,0.3876~0.5082 mg/mL,0.1417~0.1899 mg/mL,0.1316~0.1653 mg/mL,0.0344~0.0473 mg/mL,0.4322~0.5834 mg/mL,0.0030~0.0039 mg/mL,0.0702~0.0963 mg/mL。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于补气通窍合剂的质量控制。