微型Taylor-Couette结晶器内反溶剂法连续制备FOX-7晶体OA

含能材料晶体形貌和粒径对其下游工艺和热安全性具有重要影响。本文利用微型Taylor-Couette(TC)结晶器连续制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)晶体,研究了微型TC结晶器的混合性能和过程工艺参数(溶剂种类、溶剂-反溶剂比例R、停留时间t、环形间隔Dgap、转速N)对结晶产品形貌和粒径的影响。以存在聚晶现象、平均粒径50.5μm、分散性指数(PDI)0.73的FOX-7为原料,在优化工艺条件下(结晶温度T=20℃,t=10min,Dgap=3.5mm,N=500r/min,R=3),制备出粒径分布窄、形貌均一的块状FOX-7(平均粒径15.7μm,PDI=0.38)。所制备的FOX-7晶型与原料一致,均为α型,但产品热稳定性提高。与原料相比,微型TC结晶产品热分解表观活化能提高了557.60kJ/mol,而釜式结晶产品仅提高了274.74kJ/mol。