固相萃取-液相色谱串联质谱法测定水产动物组织中地西泮及其活性代谢产物OA
近年来,地西泮等精神药物在水产品中的残留引起了广泛关注,是农产品质量安全的重要隐患之一。本研究建立了一种固相萃取结合液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产动物组织中地西泮及其活性代谢产物去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮残留的分析方法。样品提取后经MCX固相萃取净化,用Agilent RRHD SB-C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在电喷雾电离正离子(ESI^(+))模式下进行多反应监测(MRM),内标法定量。结果表明:地西泮及其3种活性代谢产物在4种组织(肌肉、肝脏、肾脏、鳃)中的检出限和定量限分别为0.1和0.3μg/kg。目标分析物在0.5~50μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))大于0.995。在0.5、2和10.0μg/kg3个浓度的加标水平下,地西泮及其代谢物的回收率为91.7%~102.6%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%~9.1%。该方法已成功应用于鲫鱼体内地西泮及其活性代谢产物的残留分析。这些结果证实,所建立的方法适用于同时分析水产动物组织中地西泮及其活性代谢物残留分析。
吴明媛;吴祥庆;尹怡;庞燕飞;杨姝丽;谢宗升
农业农村部中国(广西)-东盟水产种质资源综合开发与利用重点实验室(部省共建),广西水产遗传育种与健康养殖重点实验室,广西壮族自治区水产科学研究院,广西南宁530021农业农村部中国(广西)-东盟水产种质资源综合开发与利用重点实验室(部省共建),广西水产遗传育种与健康养殖重点实验室,广西壮族自治区水产科学研究院,广西南宁530021中国水产科学研究院珠江水产研究所,广东广州510145农业农村部中国(广西)-东盟水产种质资源综合开发与利用重点实验室(部省共建),广西水产遗传育种与健康养殖重点实验室,广西壮族自治区水产科学研究院,广西南宁530021农业农村部中国(广西)-东盟水产种质资源综合开发与利用重点实验室(部省共建),广西水产遗传育种与健康养殖重点实验室,广西壮族自治区水产科学研究院,广西南宁530021农业农村部中国(广西)-东盟水产种质资源综合开发与利用重点实验室(部省共建),广西水产遗传育种与健康养殖重点实验室,广西壮族自治区水产科学研究院,广西南宁530021
化学化工
地西泮活性代谢物水产动物组织固相萃取UPLC-MS/MS
《中国渔业质量与标准》 2025 (3)
P.1-10,10
重点实验室开放课题(GXKEYLA-JY202405)。
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