采用激光监视技术判断平衡终点,由动态法测定了282~325 K去氢枞酸在甲醇、无水乙醇、正丙醇、正丁醇中的固液溶解度;应用λh模型、Wilson模型、简化模型分别对溶解度数据进行关联;采用超/亚临界CO_(2)强化胺化反应-结晶耦合方法单离去氢枞酸,以GC分析、熔点和旋光率检测去氢枞酸纯度。结果表明:去氢枞酸在4种醇类溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大,其溶解度大小在不同溶剂中顺序为:正丁醇>正丙醇>无水乙醇>甲醇;去氢枞酸在4种醇类溶剂中的溶解度数据用λh模型、Wilson模型和简化模型关联的平均相对误差最大值分别为1.23%、2.15%和0.87%;通过正交试验得到超/亚临界CO_(2)强化胺化反应-结晶耦合单离去氢枞酸的最优反应条件为:反应时间50 min,反应温度308 K,CO_(2)压强7.5 MPa,溶剂乙醇体积分数50%,搅拌转速400 r/min,所得去氢枞酸的收率为81.85%,纯度为99.62%;去氢枞酸熔点为446.0~446.5 K,旋光率[α]20 D为+62.2°。
任宝光;杨和见;陈小鹏;侯文彪;张众尧;李前;黄卫;
梧州黄埔化工药业有限公司,广西梧州543000广西大学化学化工学院,广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室,广西南宁530004广西梧州日成林产化工股份有限公司,广西梧州543100
化学工程
去氢枞酸;溶解度;超/亚临界CO_(2);胺化反应-结晶;单离
《生物质化学工程》 2024 (003)
P.39-47 / 9
国家自然科学基金资助项目(32160349,31960294);广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室课题基金资助项目(2019Z002)。
10.3969/j.issn.1673-5854.2024.03.006
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