本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm×3.5μm),以0.2%甲酸水溶液(A)-0.2%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)进行质谱检测;基于各成分的质量浓度,用方差分析(ANOVA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)、层次聚类分析(HCA)、逼近理想解排序法(TOPSIS)以及灰色关联度分析(GRA),对不同产地、不同部位乌药样品进行综合评价。结果表明,所测成分在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9924;精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为94.86%~106.47%,相对标准偏差(RSD)均小于4.55%。不同产地、不同部位乌药样品间存在一定的差异,HCA和PCA 2种方法均将样品分为3类。OPLS-DA模型分析通过VIP值共筛选得到6个差异性化合物,分别为尿苷、丙氨酸、胞嘧啶、黄嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于乌药中核苷和氨基酸类成分的同时测定,为药材质量评价和综合利用提供方法参考。
罗益远;顾海燕;谢叶菲;蒋新苗;王娟;蔡红蝶;马舒伟;陈宏降;
浙江药科职业大学中药学院,浙江宁波315100启东市人民医院药剂科,江苏南通226299
化学
超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS);乌药;氨基酸;核苷;不同产地;不同部位
《质谱学报》 2024 (002)
P.269-280 / 12
浙江省公益基础研究项目(LTGN23H280002);浙江省药品监督管理局科技计划项目(2022009、2023014);浙江省医药卫生科技计划项目(2023KY298);宁波市自然科学基金(2023J306);宁波市公益性科技计划项目(2021S144);浙江省教育厅一般项目(Y202250217);浙江药科职业大学校级课题(2022128、2022134)。
10.7538/zpxb.2023.0049
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