基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)受灵敏度和重复性的影响,对完整蛋白的定量分析存在困难。本研究采用纤维素纳米晶体(CNC)辅助MALDI-TOF MS,结合内标法定量分析半夏炮制过程中半夏凝集素(PTL),通过优化CNC辅助样本制备的时长和比例,以麦胚凝集素(TVL)为内标,直接分析不同炮制程度半夏各炮制品及其浸泡上清液中PTL含量。结果表明,CNC辅助MALDI样本制备有效提升了MALDI-TOF MS定量分析的线性和重复性。随着炮制时间的延长,姜半夏、清半夏和法半夏炮制品的PTL含量逐渐下降,浸泡上清液中PTL含量逐渐上升。其中,由于pH值的改变,法半夏炮制品浸泡上清液中PTL含量呈先上升后下降的趋势。此外,将该方法应用于不同饮片生产企业的多批次半夏炮制品饮片中,均未检出PTL。该方法操作简便,可有效分析半夏炮制过程中PTL含量的变化,为研究半夏炮制过程对PTL的影响提供了参考。
黄益曼;李春晖;柏家辉;陆颖洁;李添;董志颖;苏越;郭寅龙;
上海中医药大学交叉科学研究院,上海201203 中国科学院上海有机化学研究所,金属有机化学国家重点实验室,上海200032上海中医药大学中药学院,上海201203中国科学院上海有机化学研究所,金属有机化学国家重点实验室,上海200032上海中医药大学交叉科学研究院,上海201203
化学
半夏;炮制方法;半夏凝集素(PTL);纤维素纳米晶体(CNC);基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)
《质谱学报》 2024 (002)
P.226-236 / 11
国家重点研发计划项目(2021YFF0701900);上海市科技创新行动计划项目(21142200800);上海市科技创新行动计划项目(22DZ2204300);中医药流派发展高地建设——海派中药炮制技术传承创新平台建设(ZY(2021-2023)-0210)。
10.7538/zpxb.2023.0133
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